شناسایی نیتروژن گوگرد و هالوژن ها در ترکیبات آلی

سه شنبه 14 آذر 1391برچسب:شیمی الی,شناسایی هالوژنها,

:: 23:3 :: نويسنده : محمد حسن

شناسایی نیتروژن گوگرد و هالوژن ها در ترکیبات آلی
تشخیص كیفی این عناصر در تركیبات آلی مشكل تراز آنها در تركیبات معدنی است . زیرا اكثر تركیبات آلی در حالت محلول درآب به مقدار قابل ملاحظه ای یونیزه نمی گردند.از آنجا كه آزمایشهای تجزیه كیفی براساس واكنش های یونی می باشند انها را نمی توان مستقیما برای تركیبات آلی به كار گرفت.به عنوان مثال سدیم كلرید یا سدیم برمید با محلول آبی نقره نیترات به مقدار قابل توجهی رسوب هالید های نقره را ایجاد می نمایند در حالیكه كربن تترا كلرید –برومو بنزن و اغلب هالیدهای آلی در هنگام واكنش با محلول آبی نقره نیرات رسوب هالید نقره را ایجاد نمی نمایند زیرا در آنها به میزان یون هالید در محلول تولید نمی شود.
در این حالت برای تشخیص كیفی لازم است كه ابتدا عناصر نیتروژن-گوگرد-و هالوژن ها را به تركیبات یونیزه شونده تبدیل نمود.یكی از متداول ترین این روش هاجهت انجام این تبدیل ذوب كردن نمونه با فلز سدیم است كه با انجام آن عناصر ذكر شده به تركیبات سدیم سیانید-سدیم سولفیدو سدیم هالید تبدیل می شوند.سپس آنیون های حاصل را می توان توسط آزمایش های معمول معدنی شناسایی نمود.واكنش ذوب با سدیم به صورت زیر می باشد:
در مواردی كه سدیم به مقدار كافی به كار برده نشود و ماده مورد نظر دارای گوگرد ونیتروژن (هردو)باشد گاهی تفكیك به خوبی صورت نمی گیرد واین دو عنصر به صورت تركیب NaSCNظاهر می گردند.برای شناسایی این تركیب از كلرو فرمیك10درصد استفاده می شود.

تجزیه کیفی مواد آلی به روش ذوب قلیایی جهت تشخیص نیتروژن، گوگرد و هالوژنها
برای تشخیص این عناصر در ترکیبات آلی ابتدا باید آنها را به ترکیبات معدنی یونیزه تبدیل کرد سپس شناسایی نمود. این تبدیل ممکن است به روشهای مختلف صورت گیرد ولی بهترین روش ذوب ترکیبات با فلز سدیم است. در این روش سیانید سدیم (NaCN)، سولفید سدیم (Na2S) و هالید سدیم (NaX) تشکیل میشود که به آسانی قابل تشخیص هستند.
معمولا سدیم به مقدار اضافی به کار برده میشود. در غیر اینصورت اگر گوگرد و نیتروژن هردو وجود داشته باشند. احتمالا تیوسیانات سدیم (NaSCN) تشکیل میشود. در این صورت در تشخیص نیتروژن به جای آبی پروس رنگ قرمز مشاهده میشود زیرا بجای یون (CN-)، یون (SCN-) خواهیم داشت. اما با سدیم اضافی تیوسیانات تشکیل شده تجزیه میشود و جواب درست به دست می آید.
مخلوط حاصل آب اضافه کرده مخلوط قلیایی را صاف نموده و سپس به آن (FeSO4) اضافه کنید در این صورت فروسیانید سدیم تشکیل میشود.
وقتی محلولهای قلیایی نمکهای فروی بالا جوشانده میشود بر اثر اکسیژن هوا کمی یون فریک تشکیل میشود. (بر اثر سولفوریک اسید رقیق هیدروکسیدهای فرو و فریک تشکیل شده حل میشوند) فروسیانیدها با نمک فریک تشکیل فروسیانید فریک (آبی پروس) میدهند.
برای اسیدی کردن محیط نباید از (HCl) استفاده کرد زیرا به علت تشکیل (FeCl6) رنگ زرد در محیط ایجاد میشود و به جای آبی پروس رنگ سبز ظاهر میشود. به همین دلیل کلرید فریک نیز نباید اضافه شود. همانطوری که قبلا ذکر شده است بر اثر اکسیداسیون به وسیله هوا در محیطهای قلیایی گرم به مقدار کافی یونهای فریک تشکیل میشود بنابراین نیازی به افزایش یون فریک نیست، افزایش مقدار کمی محلول رقیق فلوئورید پتاسیم ممکن است به تشکیل آبی پروس در محلول که به آسانی قابل صاف شدن است کمک نماید (Fe3+ با F- تولید FeF63- میکند که پایدار است و باعث خارج شدن Fe3+ از محیط عمل میشود .
گوگرد به صورت یون سولفید را میتوان به وسیله استات سرب و استیک اسید و یا به وسیله پلمبیت سدیم (محلول قلیایی استات سرب) به صورت رسوب سولفید سرب (PbS) سیاه رنگ تشخیص داد.
برای تشخیص یونهای هالوژن (Cl, Br, I) از اثر محلول نیترات نقره در محیط اسید نیتریکی استفاده میشود در این صورت هالید نقره به صورت رسوب حاصل میشود.

در شناسايي ترکيبات آلي شيميدان کمتر به يک جسم خالص برخورد مي کند بلکه اکثرا جسم با محصولات فرعي و مواد اوليه مخلوط است.گرچه با وجود روش هاي جديد تفکيک بخصوص روشهاي کروماتوگرافي جدا کردن ترکيب خالص از گذشته آسانتر است با اين حال نبايد اهميت روشهاي کلاسيک را ناديده گرفت.

اساس کلي روشهاي که اغلب براي جدا کردن مخلوط هاي آلي به کارمي رود استفاده از قطبيتي است که در اجزاي يک مخلوط وجود دارد يا در آن ايجاد مي شود.اين اختلاف تقريبا در تمام روشهاي تفکيک از جمله تقطير –تبلور مجدد-استخراج و کروماتوگرافي به کار مي آيد.بزرگترين قطبيتي که تفکيک را ساده تر مي کند اختلافي است که در قطيبت نمکها و مواد آلي غير قطبي وجود دارد.هر گاه يک يا چند جزاز يک مخلوط قابل تفکيک به نمکهاي مربوط باشند به سهولت مي توان آن اجزا را به کمک استخراج يا تقطير به طور کامل از اجزاي غير قطبي جدا کرد.

تجزيه کيفي آلي به روش کلاسيک:

اين تجزيه شامل ۶ مرحله ي اساسي است که در زير آرده شده است:

۱) آزمايش مقدماتي خواص فيزيکي و شيميايي

۲) اندازه گيري ثابت هاي فيزيکي

۳) تجزيه عنصري

۴) آزمايشهاي مربوط به حلاليت

۵) آزمايشهاي مربوط به گروه بندي(فعاليت عوامل مختلف غير از واکنشهاي اسيدو باز)

۶) تهيه مشتق ها
اين روش بسيار با ارزش است.با اين روش معمولا مي توان يک ترکيب آلي شناخته شده را نسبت به يک ترکيب معدني با اطمينان بيشتري تشخيص داد.

در ادامه به شرح مورد سوم(تجزيه عنصري) مي پردازيم.

● تجزيه عنصري

عناصر متداول موجوددرترکيبات آلي کر بن هيدروژن واکسيژن مي باشد گاهي عناصر ديگري نظير نيتروژن- گوگرد-اکسيژن و هالوژن هاهم درآنها يافت مي شوند .

براي اکسيژن آزمايش ساده اي وجود نداردو عناصر ديگر با پيوند کوالانسي در اتصال هستندو بنابراين با آزمايش هاي يوني معمولي مستقيما جواب نمي دهند.ولي اگر جسم آلي مجهول با سديم مذاب ذوب شود در اگثر موارد طوري ترکيب مي شود که NوSوXآن به يونهاي CNوSوCNSوXتبديل مي شود.پس از آنکه سديم اضافي دقيقا از بين برده شد محلول آبي را که محتوي اين يونهاست به روش معمولي معدني تجزيه مي کنند.توضيح کامل تري در اين مورد وجود دارد که در زير به آن مي پردازيم.

● کربن هيدروژن واکسيژن

براي اثبات وجود کربن و هيدروژن نمونه رابا پودر خشک مس(II) اکسيد حرارت داده که منجر به ايجاد کربن دي اکسيد وآب مي شود . حضور کربن در نمونه با عبور دادن گاز هاي ايجاد شده از درون محلول با ريم يا کلسيم هيدروکسيد مشخص نمي شود که دراين صورت رسوب کربنات مربوطه حاصل مي شود . هيدروژن را مي توان با ايجاد قطره هاي آب متراکم شده روي قسمت بالايي لوله تشخيص داد . هيچ آزمايش کيفي براي اثبات وجود اکسيژن در ترکيبات آلي وجود ندارد براي تعيين اکسيژن بايد تجزيه کمي صورت بگيرد .دراين روش اگر اگر مجموع درصد تمام عناصر تشکيل دهنده ترکيب کمتر آن تا ۱۰۰ مربوط به در صداکسيژن است

تجزیه کیفی عنصری ترکیبات آلی:معمولا ترکیبات آلی عمدتا از کربن و هیدروژن تشکیل شده اند. اما در ساختار بعضی از ترکیبات، عناصری نظیر اکسیژن، نیتروژن، گوگرد، هالوژنها(x) و غیره وجود دارند.برای اکسیژن، آزمایش ساده و دقیقی در دست نیست چنانچه ترکیب آلی را با سدیم ذوب کنیم، N و S و X به نمکهای سدیم قابل حل در آب، تبدیل می شوند و سپس با واکنشگرهای ویژه مورد شناسایی قرار می گیرند.

آزمایش ذوب با سدیم (تکلیس با سدیم):
در یک لوله آزمایش پیرکس کاملا تمیز و خشک یک تکه کوچک سدیم (حدود 5 میلی متر یا به اندازه دانه عدس) بیندازید لوله را با گیره چوبی بگیرید و با استفاده از عینک ایمنی انتهای لوله را روی شعله چراغ گاز گرم کنید تا بخارات سفید از آن متصاعد شود لوله را از شعله دور کنید و حدود 10 میلی گرم از ترکیب آلی را، و در صورتی که ترکیب مایع است حدود 4 قطره از آن را، درون لوله آزمایش، دقیقا بر روی سدیم، بریزید و آن را به مدت دو دقیقه گرم کنید سپس لوله را از شعله دور کنید و 10 میلی گرم دیگر ترکیب آلی به آن اضافه کنید و دوباره انتهای لوله را گرم کنیدغالبا رنگ سرخی در ته لوله مشاهده می شود. اکنون لوله را بگذارید سرد شود حدود 1.5 میلی لیتر اتانول به آن اضافه کنید تا بدین ترتیب سدیم اضافی حذف شود. از افزایش الکل بیشتر، اجتناب کنید. لوله آزمایش را کمی گرم کنید و به کمک یک همزن شیشه ای محتویات آن را با 20-15 میلی لیتر آب مقطر بشویید و به بشر کوچکی منتقل کنیدسپس آن را گرم کنید تا بجوشد و محلول جوشان را صاف کنید محلول صاف شده شامل یونهایی از عناصر موجود در نمونه است که هر کدام را با واکنشگر یا معرف ویژه ای تشخیص می دهیم

گزارش کار آزمایش تعیین نقطه جوش

چهار شنبه 3 آبان 1391برچسب:,

:: 17:35 :: نويسنده : محمد حسن

برای مثال آب وقتی در دمای Cْ 100 خواهد جوشید که فشار خارجی و فشار بخار آن برابر با 760 مییلیمتر جیوه باشد . در فشار 526 میلیمتر جیوه آب درCْ 90 می‌جوشد و اگر فشار را به 9.2 میلیمتر برسانیم نقطه جوش آب در Cْ 10 خواهد بود به این علت است که نقطه جوش آب در ارتفاعات کمتر از مناطق نزدیک به سطح دریا می‌باشد.

فشار بخار

مولکولهای یک مایع دارای انرژی جنبشی هستند و انرژی جنبشی مولکول معینی از یک مایع ضمن برخورد با سایر مولکولها دائما تغییر می‌کند . در یک لحظه معین تعدادی از مولکولها دارای انرژی نسبتا زیاد و تعدادی دارای انرژی نسبتا کمی هستند مولکولهایی که انرژی جنبشی آنها زیاد است می‌توانند بر نیروی جاذبه مولکولهای اطراف خود غلبه کرده و از سطح مایع فرار کرده و وارد فاز گاز می‌شوند.

اگر مایع در حال تبخیر در یک ظرف سربسته‌ای محبوس باشد مولکولهای بخار نمی‌توانند از نزدیکی مایع

دور شوند و تعدادی از مولکولهای بخار به فاز مایع بر می‌گردند سرانجام حالتی پیش می‌آید که در آن سرعت فرار مولکولها از فاز مایع به بخار (تبخیر) و سرعت برگشت مولکول از فاز بخار به مایع (میعان) برابر می‌شود. فشار بخاری که در دمای معین با مایع خود در حال تعادل است ، فشار بخار نامیده می‌شود.

چگونگی جوشیدن یک مایع

وقتی که فشار بخار یک مایع با فشار جو برابر می شود، مایع شروع به جوشیدن می‌کند . در این دما ، بخار حاصل در داخل مایع سبب ایجاد حباب و غلیان خاص جوشش می‌شود . تشکیل حباب در دمای پایینتر از نقطه جوش غیر‌ ممکن است ، زیرا فشار جو بر سطح مایع که بیش از فشار داخل آن است ، مانع از تشکیل حباب می‌شود . دمای مایع در حال جوش تا هنگامی که تمام مایع بخار نشده است ، ثابت می‌ماند در یک ظرف بدون درپوش حداکثر فشار بخاری که هر مایع می‌تواند داشته باشد برابر با فشار جو می‌باشد .

فشار بخار هر مایع تنها از روی دما معین می‌شود . بنابراین اگر فشار بخار ثابت باشد دما نیز ثابت است . برای ثابت ماندن دمای یک مایع در حال جوش باید به آن گرما داده شود. زیرا در فرایند جوش مولکولهای با انرژی زیاد از مایع خارج می‌شوند. اگر سرعت افزایش گرما بیش از حداقل لازم برای ثابت نگهداشتن دمای مایع در حال جوش باشد، سرعت جوشش زیاد می‌شود ولی دمای مایع بالا نمی رود.

تاثیر فشار در نقطه جوش

نقطه جوش یک مایع با تغییر فشار خارجی تغییر می‌کند. نقطه جوش نرمال یک مایع ، دمایی است که در آن فشار بخار مایع برابر با یک اتمسفر باشد . نقطه جوش داده شده در کتابهای مرجع ، نقاط جوش نرمال می‌باشند . نقطه جوش یک مایع را می‌توان از منحنی فشار بخار آن بدست آورد و آن دمایی است که در آن فشار بخار مایع با فشار وارد بر سطح آن برابری می‌کند.

نوسانات فشار جو در یک موقعیت جغرافیایی ، نقطه جوش آب را حداکثر تا Cْ 2 تغییر می‌دهد . ولی تغییر محل ممکن است باعث تغییرات بیشتر شود ، متوسط فشاری که هواسنج در سطح دریا نشان می‌دهد یک اتمسفر ، ولی در ارتفاعات بالاتر کمتر از این مقدار است. مثلا در ارتفاع 5000 پایی از سطح دریا متوسط فشاری که فشارسنج نشان می‌دهد atm 0.836 است و نقطه جوش آب در این فشار Cْ 95.1 می‌باشد.

مولکولها در فاز گازی به سرعت حرکت میکنند و دائما به دیواره ظرف بر می خورند و منجر به وارد کردن فشار به دیواره آن می شوند میزان این فشار در یک درجه حرارت معین را فشار بخار تعادل جسم مایع در آن درجه می نامند . این فشار بخار به درجه حرارت بستگی دارد . این بستگی به آسانی با تمایل گریز مولکولها از مایع قابل توجیه است. با ازدیاد درجه حرارت انرژی جنبشی متوسط مولکولها افزایش می یابد و فرار آنها به فاز گازی آسان میشود . سرعت ورود مجدد مولکولها نیز رو به افزایش می رود و به زودی در درجه حرارت بالاتر تعادل برقرار می شود. ولی در این حال تعداد مولکولها در فاز گازی از تعداد آنها در درجه حرارت پایین تر بیشتر است و در نتیجه فشار بخار زیادتر است .

اکنون نمونه مایعی را در نظر بگیرید که در یک درجه حرارت معین در ظرف سر گشاده ای قرار دارد و مولکولهای فاز بخار در بالای مایع می توانند از محوطه ظرف خارج شوند . بخاری که در بالای این نمونه است از مولکولهای هوا و نمونه تشکیل شده است . طبق قانون فشارهای جزئی دالتون ، فشار کل (خارجی) در بالای مایع برابر با فشارهای جزئی نمونه و هوا است :

_هواP + _نمونهP = _کلP

فشار جزئی نمونه برابر با فشار بخار تعادل آن در درجه حرارت معین است. اگر درجه حرارت بالا رود (بدین ترتیب فشار بخار تعادل نمونه زیاد میشود) تعداد مولکولهای نمونه در فضایی که در بالا و نزدیک مایع است افزایش می یابد و در نتیجه مقداری از هوا جابجا میشود . در درجه حرارت بالا فشار جزئی نمونه درصد بیشتری از فشار کل را تشکیل میدهد . با ازدیاد بیشتر درجه حرارت این عمل ادامه می یابد تا فشار بخار تعادل با فشار خارجی برابر شود و در این حال تمام هوا کاملا از ظرف خارج میشود . تبخیر بیشتر باعث جابجا شدن مولکولهای گازی نمونه خواهد شد . با توجه به این حقایق به این نتیجه میرسیم که فشار بخار تعادل یک نمونه یک حد نهایی دارد که به وسیله فشار خارجی معین میشود . در این حد سرعت تبخیر به مقدار زیادی افزایش می یابد (که با تشکیل حباب در مایع آشکار میشود) و این مرحله را عموما شروع جوشش می دانند. نقطه جوش یک مایع درجه حرارتی است که در آن فشار بخار مایع کاملا برابر با فشار خارجی شود. چون نقطه جوش مشاهده شده مستقیما به فشار خارجی بستگی دارد، از این جهت باید در گزارش نقطه جوش، فشار خارجی هم قید شود (مثلا نقطه جوش 152 درجه سانتیگراد در فشار 752 میلی متر جیوه). معمولا نقطه جوش استاندارد را در فشار آتمسفر (760 mm Hg) تعیین میکنند .

نقاط جوش برای شناسایی مایعات و برخی از جامداتی که در حرارت پایین ذوب میشوند، مفید هستند. جامداتی که در حرارت بالا ذوب میشوند معمولا آنقدر دیر میجوشند که نمیتوان به راحتی درجه جوش آنها را اندازه گرفت .

دراندازه گیری نقطه جوش به روش میکرو به مشكلاتي از قبيل زير پيش مي آيد :

١ . چون مقدار مايع اندك است در صورت افزايش ناگهاني گرمااحتمال بخار شدن آن زياد است ويا اين كه نقطه جوش بدست آمده بيشتر از مقدار واقعي باشد .

٢ . اگر گرم كردن كافي نباشد در نزديكي نقطه جوش در صورت گرما ممكن است مايع از لوله ي آزمايش وارد لوله مويين شود.زيرا در اين لحظه فشار بخارمايع پايين تر از فشار هوا است .

نقطه ي جوش بدست آمده در اين روش به علت تجربه پايين آزمايش كننده وخطاي چشم ، تقريبي،و غالبا كمتر از مقدار واقعي است

پایین آوردن نقطه جوش یک مایع

اگر نقطه جوش نرمال مایعی بالا باشد یا مایع در اثر گرما تجزیه شود ، می‌توان با کاهش فشار آن را در دماهای پایین به جوش آورد از این روش برای تقطیر مایعات در خلا استفاده می‌شود . مثلا با کاهش فشار تا atm 0.0121 می‌توان نقطه جوش Cْ 10 که بطور قابل ملاحظه‌ پایینتر از دمای معمولی است ، رساند . با کاهش فشار می‌توان آب غیر ضروری بسیاری از فراورده های غذایی را خارج کرده و آنها را تغلیظ کرد . در این روش دمای فراورده مورد نظر به دمایی که ممکن است سبب تجزیه یا تغییر رنگ آن شود ، نمی‌رسد .

دمای جوش

در میان هیدروکربنها به نظر می‌رسد که عوامل تعیین کننده دمای جوش ، عمدتا وزن مولکولی و شکل مولکولی باشند ؛ این چیزی است که از مولکولهایی که عمدتا با نیروهای واندروالسی در کنار یکدیگرند ، انتظار می‌رود . در الکلها نیز با افزایش تعداد کربن ، دمای جوش بالا می‌رود و با شاخه‌دار شدن زنجیر ، دمای جوش پایین می‌آید. اما نکته غیر عادی ، در مورد الکلها این است که آنها در دمایی بالا به جوش می‌آیند .
این دماهای جوش ، بسیار بالاتر از دمای جوش هیدروکربنها با وزن مولکولی یکسان است و حتی از دمای جوش بسیاری ترکیبها با قطبیت قابل ملاحظه بالاتر است . چگونه این پدیده را تبیین می‌کنیم؟ بدیهی است پاسخ این است که الکلها ، همانند آب ، مایع‌های بهم پیوسته هستند . دمای جوش بالای آنها به علت نیاز به انرژی بیشتر برای شکستن پیوندهای هیدروژنی است که مولکولها را در کنار یکدیگر نگه داشته‌اند . اگر چه اترها و آلدئیدها هم اکسیژن دارند ، اما هیدروژن در آنها فقط با کربن پیوند دارد ، این نوع هیدروکربنها آنقدر مثبت نیستند که بتوانند با اکسیژن ، پیوند قابل ملاحظه ای ایجاد کنند .

شرح آزمایش

مواد و وسایل مورد نیاز

دماسنج ، لوله مويين ، بشر ، شعله ، اتانول ، گیره و سه پايه ، لوله تیل ، پارافین .

ابتدا يك سرلوله ي مويين را به وسيله ي شعله مسدود كرده و سپس مقداری از مایع مجهول را برداشته و داخل لوله ي آزمايش مي ريزيم بعد لوله ي مويين را از سر باز آن به داخل لوله ي آزمايش حاوي محلول مي اندازيم ، سپس ترمومتر را داخل لوله آزمایش قرار میدهیم ، لوله آزمایش را به گیره بسته و داخل لوله تیل که حاوی پارافین است قرار میدهیم ، حالا شعله را روشن میکنیم و صبر میکنیم تا دما بالا رود .

در لحظه اي كه فشار هوا از فشار بخار مايع بيشتر مي شود هواي داخل لوله ي مويين به صورت حباب هايي پشت سرهم وارد محلول شده و ازآن خارج مي شود ، در همين هنگام شعله را خاموش مي كنيم و صبر مي كنيم تا اتانول از لوله ي مويين بالا رود ، وقتي كه اتانول از لوله ي مويين بالا رفت در همان لحظه دمايي كه ترمومتر نشان مي دهد به عنوان نقطه ي جوش اتانول يادداشت مي كنيم كه اين دما در آزمايش ما 79 درجه سانتي گراد به دست آمد و به آن نقطه ي جوش اتانول مي گويند .

نتیجه گیری

مي توان از طريق جوشاندن مايع مورد نظر در يك مايع ديگر با نقطه جوش بالا دماي جوش آن را اندازه گيري و محاسبه كرد .

نقطه جوش

پنج شنبه 8 تير 1391برچسب:نقطه جوش, دانشگاه ازاد كرمانشاه,,

:: 15:14 :: نويسنده : محمد حسن

قطه جوش دمائی است که در ان فشار بخار مایع برابر فشار بخار جو می گردد لذا برای ثبت نقاط جوش ذکر فشار خارجی را می طلبد و زمانیکه فشار ذکر نشود منظور نقطه جوش در فشار یک اتمسفر کامل می باشد که نقطه جوش نرمال نامیده میشود .

بعضی از مایعات قبل از رسیدن به نقطه جوش تجزیه می شوند .

روش اندازگیری نقطه جوش به مقدار مایعی که در اختیار داریم بستگی دارد اگر مقدار زیاد باشد از روش تقطیر و اگر کم باشد از روش میکرو استفاده میشود .

روش میکرو

انتهای لوله موئین را به کمک شعله مسدود کنید و به طول یک سانتیمتر بشکنید و از طرف دهانه باز ان را دریک لوله ازمایش خشک و تمیز از جنس شیشه نازک به قطر 7 – 5 میلی متر وارد کنید.

داخل لوله ازمایش مایعی را که میخواهید نقطه جوش بگیرید انقدر بریزید که لوله موئین را بپوشاند .

لوله ازمایش را با کمک سیم یا لاستیک به ترمومتر متصل کنید به طوری که مخزن ترمومتر در کنار مایع داخل لوله ازمایش باشد.

ترمومتر را به کمک گیره و پایه طوری متصل نمایید که مخزن ترمومتر و مایع داخل لوله ازمایش داخل حمام قرار گیرد.

سپس حمام را به ارامی و با شعله متوسط گرم نمایید تا حباب های پیوسته از لوله موئین خارج شود در این هنگام حرارت را قطع نمایید تا حمام سرد شود .

خروج حباب از لوله موئین به تدریج کم خواهد شد تا زمانی که دیگر حبابی خارج نمی شود و مایع وارد لوله موئین میشود و داخل لوله موئین بالا میرود .

زمانی که حباب ها قطع میشود فورا دمای ترمومتر را خوانده که دمای جوش مایع می باشد .

برای کاهش خطا در ازمایش فوق میتوان پس از خواندن دمای جوش مایع حمام را مجددا گرم نمود تا حباب های پیوسته از لوله موئین خارج شود و سپس حرارت را قطع کرده و هنگامی که خروج حباب ها پایان یافت دمای جوش را مجدد خواند.

نقطه جوش

مولکولهای مایع دائما حرکت می کنند. تعدادی از این مولکولها هنگامی که در سطح مایع هستند میتوانند به فضای بالای مایع بگریزند. مایعی را در ظرف بسته ای که هوایش تخلیه شده در نظر بگیرید. تعداد مولکولها در فاز گازی مایع افزایش می یابد تا سرعت ورود مجدد مولکولها به فاز مایع با سرعت گریزشان برابر شود، سرعت ورود مجدد متناسب با تعداد مولکولها در فاز گازی است. در این حال دیگر تغییر اساسی در دستگاه ملاحظه نمی شود و می گویند که سیستم در حال تعادل جنبشی است. مولکولها در فاز گازی به سرعت حرکت میکنند و دائما به دیواره ظرف بر می خورند و منجر به وارد کردن فشار به دیواره آن می شوند میزان این فشار در یک درجه حرارت معین را فشار بخار تعادل جسم مایع در آن درجه می نامند. این فشار بخار به درجه حرارت بستگی دارد. این بستگی به آسانی با تمایل گریز مولکولها از مایع قابل توجیه است. با ازدیاد درجه حرارت انرژی جنبشی متوسط مولکولها افزایش می یابد و فرار آنها به فاز گازی آسان میشود. سرعت ورود مجدد مولکولها نیز رو به افزایش می رود و به زودی در درجه حرارت بالاتر تعادل برقرار می شود. ولی در این حال تعداد مولکولها در فاز گازی از تعداد آنها در درجه حرارت پایین تر بیشتر است و در نتیجه فشار بخار زیادتر است.

اکنون نمونه مایعی را در نظر بگیرید که در یک درجه حرارت معین در ظرف سر گشاده ای قرار دارد و مولکولهای فاز بخار در بالای مایع می توانند از محوطه ظرف خارج شوند. بخاری که در بالای این نمونه است از مولکولهای هوا و نمونه تشکیل شده است. طبق قانون فشارهای جزئی دالتون، فشار کل (خارجی) در بالای مایع برابر با فشارهای جزئی نمونه و هوا است:

_هواP + _نمونهP = _کلP

فشار جزئی نمونه برابر با فشار بخار تعادل آن در درجه حرارت معین است. اگر درجه حرارت بالا رود (بدین ترتیب فشار بخار تعادل نمونه زیاد میشود)، تعداد مولکولهای نمونه در فضایی که در بالا و نزدیک مایع است افزایش می یابد و در نتیجه مقداری از هوا جابجا میشود. در درجه حرارت بالا فشار جزئی نمونه درصد بیشتری از فشار کل را تشکیل میدهد. با ازدیاد بیشتر درجه حرارت این عمل ادامه می یابد تا فشار بخار تعادل با فشار خارجی برابر شود و در این حال تمام هوا کاملا از ظرف خارج میشود. تبخیر بیشتر باعث جابجا شدن مولکولهای گازی نمونه خواهد شد. با توجه به این حقایق به این نتیجه میرسیم که فشار بخار تعادل یک نمونه یک حد نهایی دارد که به وسیله فشار خارجی معین میشود. در این حد سرعت تبخیر به مقدار زیادی افزایش می یابد (که با تشکیل حباب در مایع آشکار میشود) و این مرحله را عموما شروع جوشش می دانند. نقطه جوش یک مایع درجه حرارتی است که در آن فشار بخار مایع کاملا برابر با فشار خارجی شود. چون نقطه جوش مشاهده شده مستقیما به فشار خارجی بستگی دارد، از این جهت باید در گزارش نقطه جوش، فشار خارجی هم قید شود (مثلا نقطه جوش 152 درجه سانتیگراد در فشار 752 میلی متر جیوه). معمولا نقطه جوش استاندارد را در فشار آتمسفر (760 mm Hg) تعیین میکنند.

نقاط جوش برای شناسایی مایعات و برخی از جامداتی که در حرارت پایین ذوب میشوند، مفید هستند. جامداتی که در حرارت بالا ذوب میشوند معمولا آنقدر دیر میجوشند که نمیتوان به راحتی درجه جوش آنها را اندازه گرفت.

بخش عملی

اندازه گیری نقطه جوش به روش میکرو:

انتهای دو لوله مویین تمیز یک میلی متری را به وسیله حرارت شعله بسته و به هم متصل کنید و در حدود سه یا چهار میلی متر پایین تر آنرا صاف ببرید مانند شکل 1 (1- محل اتصال 2- محل برش).

یک لوله شیشه ای 4 میلی متری مطابق شکل 2 تهیه کنید و آنرا با یک حلقه لاستیکی به یک گرما سنج متصل کنید حدود 2 قطره از مایع مورد آزمایش را به کمک پیپت مویین در انتهای لوله 4 میلی متری قرار دهید و لوله مویین جوش را در آن داخل کنید چنانچه سطح نمونه مایع در زیر محل اتصال لوله مویین باشد آنقدر از نمونه اضافه کنید تا سطح مایع به بالای اتصال برسد. گرماسنج و لوله های متصل به آنرا در داخل حمامی که بتوان آنرا گرم کرد قرار دهید و مواظب باشید که حلقه لاستیکی در بالای سطح مایع باشد. درجه حرارت را به سرعت بالا ببرید تا حبابهای تند و مداومی از لوله مویین جوش خارج شود. در این حال حرارت را قطع کنید. با سرد شدن تدریجی حمام سرعت خروج حباب کم میشود. در لحظه ای که خروج حباب کاملا متوقف میشود و مایع شروع به بالا رفتن از داخل لوله مویین میکند درجه حرارت گرما سنج را یادداشت کنید. این درجه، نقطه جوش نمونه مایع است.

شکل2: 1-دماسنج 2-بند لاستیکی 3-بشر 4-پارافین مایع 5-لوله مویین 6-لوله با قطر 4 میلیمتر 7- مایع نمونه 8-شعله

تبلور مواد

پنج شنبه 10 تير 1391برچسب:تبلور مواد,گزارش كار شيمي الي يك,شيمي دانشگاه ازاد كرمانشاه,

:: 15:5 :: نويسنده : محمد حسن

موضوع آزمایش:
تبلور مجدد

هدف آزمایش:
بدست آوردن وزن و نقطه ذوب بنزوییك اسید خالص شده و درصد خلوص بنزوییك اسید

مقدمه آزمایش:
تبلور یكی از بهترین روش های تخلیص اجسام جامد است روش عمومی تبلور عبارت است از حل
كردن جسم در حلال مناسب به كمك گرما و تهیه محلول سیر شده جسم ، صاف كردن سریع محلول
گرم ، سرد كردن تدریجی محلول صاف شده به منظور راسب كردن به شكل بلور ، صاف كردن و
شستن بلورها با حلال سرد و خشك نمودن آن ها،و بالاخره تعیین نقطه ذوب بلور.
تبلور معمولا در موقع تبدیل یك حالت فیزیكی به حالت فیزیكی دیگر صورت میگیرد.
این تبدیل به سه صورت انجام می گیرد:
1.تبلور در هنگام تبدیل حالت مایع به جامد
2.تبلور در هنگام تبدیل حالت بخار به جامد سوبلیماسیون
3. تبلور مواد جامد

وسایل مورد نیاز:
بشر، ارلن، هیتر، همزن شیشه ای، استوانه مدرج، كاغذ صافی، قیف، ترازو

مواد مورد نیاز:
بنزوییك اسید ، متیل اورانژ ، آب مقطر، زغال فعال، حمام آب سرد

شرح آزمایش:
ابتدا بر روی ترازو یك گرم بنزوییك اسید كه رنگ سفید دارد را وزن میكنیم و درون یك بشر
كوچك می ریزیم سپس به مقدار بسیار كمی متیل اورانژ به آن اضافه كرده سپس 30 میلی لیتر آب
مقطر در استوانه مدرج ریخته و آب مقطر را درون بشر می ریزیم سپس بشر كه محتوی آب مقطر
و بنزوییك اسید و متیل اورانژ است كه رنگ نارنجی دارد را روی هیتر قرار می دهیم تا حرارت
ببیند و با همزن به وسیله حرارت دادن آن را مخلوط می كنیم . پس از حل شدن مخلوط 5/0 گرم
زغال فعال را وزن كرده و به بشر محتوی محلول اضافه می كنیم . البته باید دقت كنیم كه زغال
فعال را در موقع حرارت دیدن بشر محتوی محلول اضافه نكنیم . و پس از چند ثانیه جوشیدن با
زغال فعال ، یك كاغذ صافی تا كرده و درون یك قیف قرار داده و زیر قیف هم یك ارلن قرار داده
و سپس مخلوط درون بشر را به درون ارلن می ریزیم و صاف می كنیم . و مشاهده می كنیم كه
رنگی سیاه دارد و وقتی كه صاف كردیم رنگی نارنجی كم رنگ دارد و محلول درون ارلن را به
وسیله هیتر قرار می دهیم تا رسوبات ته نشین شود . مجددا حل شده و حجم محلول كاهش می یابد
سپس بشر را در حمام آب سرد وارد می كنیم تا از رسوب پر شود سپس بشر را در هوای آزاد
گذاشته تا حلال آن تبخیر شود . بعد آنرا وزن می كنیم و درصد خلوص را حساب می كنیم .

عوامل ایجاد خطا :
1. تمیز نبودن وسایل آزمایشگاهی
2. وجود گردو غبار در رسوبی كه خشك شد
عوامل رفع خطا:
1. شستن وسایل آزمایشگاهی با آب مقطر و استون
2. خوب جوشاندن محلول

سوالات آزمایش :
1. نقش زغال فعال در این آزمایش چیست ؟
اصطلاح زغال فعال شده نشان دهنده یك سری مواد جذب كننده سطحی با جنس زغالی و شكل
كریستالی می باشد كه در ساختار داخلی آن روزنه های زیادی وجود دارد. زغال فعال شده مواد
اورگانك را از محیط اطرافش جذب می كند كه عمل انتقال آلاینده از فاز مایع (آب) به فاز جامد
(كربن) صورت می گیرد . نیروی جاذبه ای باعث تشكیل یك پیوند بین آلاینده و كربن چسبیدن آن ها
به هم می شود . با این تفاسیر علت استفاده از زغال فعال خصلت رنگ بری و جذب سطحی آن است.
2. چرا زغال فعال را در هنگام جوشیدن اضافه نمی كنیم ؟
زیرا زغال فعال به دلیل دارا بودن سطح فعال زیاد می تواند ناخالصی ها و رنگ را به خود جذب
كند.

نتیجه آزمایش :
از این آزمایش نتیجه میگیریم كه یكی از بهترین روش های خالص سازی اجسام جامد تبلور است كه
با استفاده از حل كردن جسم در حلال مناسب به كمك گرما و تهیه محلول سیر شده جسم ، صاف
كردن فوری محلول گرم و سپس سرد كردن تدریجی محلول صاف شده به منظور تشكیل بلور و در
نهایت صاف كردن و شستن بلورها با حلال سرد .
پایان